Семена рапса

Семена рапса

9.1. Семена рапса

9.1.1. Экстракция

Пробу семян рапса массой 25 г помещают в коническую колбу на 250 - 300 см3, добавляют 50 см3 ацетонитрила и помещают на аппарат для встряхивания на 30 мин.

Пробам дают отстояться, затем надосадочную жидкость фильтруют на воронке Бюхнера с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, через двойной фильтр «красная лента». В коническую колбу с пробой вносят новую порцию ацетонитрила объемом 30 см и повторно экстрагируют на аппарате для встряхивания в течение 15 мин, затем раствор фильтруют на воронке Бюхнера. Фильтр промывают ацетонитрилом порцией 20 см3.

Объединенный отфильтрованный экстракт переносят в делительную воронку на 250 см3 и подвергают очистке по п. 9.1.2.

9.1.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

К ацетонитрильному экстракту, полученному по п. 9.1.1 и помещенному в делительную воронку на 250 см3, добавляют 40 см3 гексана, интенсивно встряхивают в течение 2 - 3 мин. После полного разделения слоев верхний гексановый слой отбрасывают. Ацетонитрильный экстракт возвращают в делительную воронку и повторяют операцию очистки с новой порцией гексана объемом 30 см3.

Затем ацетонитрильный раствор переносят в колбу для упаривания на 150 см3, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °С. Сухой остаток подвергают дополнительной очистке на колонке с силикагелем по п. 9.1.3.

9.1.3. Очистка экстракта на колонке с силикагелем

Остаток, полученный по п. 9.1.2, находящийся в круглодонной колбе, растворяют в 0,5 см3 этилацетата, помещают на ультразвуковую баню на 30 с, затем добавляют 4,5 см3 гексана, выдерживая еще 30 с на ультрозвуковой бане. Раствор наносят на колонку, подготовленную по п. 7.5. Колбу обмывают дважды смесью гексан-этилацетат (9:1, по объему) порциями по 3 см3, которые также наносят на колонку. Скорость прохождения растворителя через колонку - 1 - 2 капли в секунду. Промывают колонку 40 см3 смеси гексан-этилацетат в объемном соотношении 9:1, 40 см3 смеси гексан-этилацетат в объемном соотношении 7:3, затем 50 см3 смеси гексан-этилацетат в объемном соотношении 1:1, элюат отбрасывают.

Тиабендазол элюируют с колонки 70 см3 этилацетата со скоростью 1 - 2 капли в секунду, собирая элюат в круглодонную колбу вместимостью 150 см3, раствор упаривают досуха при температуре не выше 35 °С, остаток растворяют в 5 см3 этилацетата и анализируют на содержание тиабендазола по п. 9.3.


Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации. . 2015.

Игры ⚽ Поможем написать реферат

Полезное


Смотреть что такое "Семена рапса" в других словарях:

  • семена рапса — rapsai statusas Aprobuotas sritis pašarai apibrėžtis Rapsų (Brassica napus), himalajinių bastučių (Brassica rapa subsp. trilocularis) ir rapsukų (Brassica rapa subsp. oleifera) sėklos. Mažiausiasis grynis – 94 proc. atitikmenys: angl. rape seed;… …   Lithuanian dictionary (lietuvių žodynas)

  • МУК 4.1.3002-12: Определение остаточных количеств тиабендазола в семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии — Терминология МУК 4.1.3002 12: Определение остаточных количеств тиабендазола в семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии: 9.2. Масло 9.2.1. Экстракция Образец масла массой 25 г помещают в коническую колбу вместимостью… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Озимый рапс — ? Рапс Научная классификация Царство: Растения От …   Википедия

  • Рапс — Рапс …   Википедия

  • Долгоносики — Curculionidae семейство жуков из отдела четырехсуставных (Tetramera); характеризуются тем, что голова их вытягивается впереди в короткий или длинный хоботок, на конце которого прикрепляются части рта; усики 10 12 члениковые, булавовидные, в… …   Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона

  • Семейство голубиные —         Голуби птицы средней величины с маленькой головкой, короткой шеей и обильным и жестким оперением. Жесткое и твердое оперение прилегает довольно гладко: отдельные перья его сравнительно велики, широко закруглены, снизу пушисты. В оперении… …   Жизнь животных

  • 9824 — ГОСТ 9824{ 87} Семена рапса и сурепицы. Сортовые и посевные качества. Технические условия. ОКС: 67.200.20 КГС: С21 Семена и посадочный материал технических культур Взамен: ГОСТ 9824 61 Действие: С 01.07.88 Изменен: ИУС 7/91 Примечание:… …   Справочник ГОСТов

  • 65.020.20 — Рослинництво ГОСТ 2684 77 Семена табака и махорки. Сортовые и посевные качества. Технические условия. Взамен ГОСТ 2684 55 ГОСТ 2890 82 Семена диплоидной многосемянной сахарной свеклы. Посевные качества. Технические условия. Взамен ГОСТ 2890 73… …   Покажчик національних стандартів

  • 51485 — ГОСТ Р 51485{ 99} Семена рапса. Определение содержания хролофилла спектрометрическим методом ОКС: 67.200.20 КГС: С19 Методы испытаний. Упаковка. Маркировка Действие: С 01.01.2001 Примечание: гармонизирован с ИСО 10519:1997, переиздание 2004 в сб …   Справочник ГОСТов

  • ISO 10519:1997 — изд.2 C TC 34/SC 2 Семена рапса. Определение содержания хлорофилла. Спектрометрический метод раздел 67.200.20 …   Стандарты Международной организации по стандартизации (ИСО)


Поделиться ссылкой на выделенное

Прямая ссылка:
Нажмите правой клавишей мыши и выберите «Копировать ссылку»